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Chauffage d’un creuset à poids constant dans le cadre de la procédure de détermination de la teneur en sulfate d’un échantillon inconnu, il sera nécessaire de déterminer avec précision les poids vides d’un ensemble de creusets. Ceci est accompli en nettoyant d’abord le creuset puis en les chauffant dans la flamme d’un brûleur. Ils sont ensuite refroidis et pesés. Ce processus de chauffage et de refroidissement est répété jusqu’à ce que les pondérations successives conviennent à moins de 0,2 mg. La procédure permettra en outre d’informer l’étudiant de l’utilisation de l’équilibre analytique et de l’utilisation correcte du dessiccateur. Assurez-vous de lire la section de l’appendice traitant de l’utilisation du dessiccateur.
Procédure
Lavez et rincez les creusets de 4, 10 ml et leurs couvercles. Identifiez chacun des creusets au moyen de différences visuelles existantes. Notez attentivement dans votre cahier de laboratoire ce que ces marques d’identification sont et attribuez un nombre à chaque creuset. N’utilisez pas de stylos de marquage ni de crayons pour marquer vos creusets. La chaleur élevée qui sera utilisée pour les prendre à poids constant va oblitérer de telles marques et plus important affectera leur poids d’une manière imprévisible. Les couvercles des creusets n’ont pas besoin d’être pris à poids constant, cependant, ils devraient être propres.
Placez un brûleur sous le creuset et ajustez la flamme du brûleur pour donner une flamme non-lumineuse avec une alimentation en gaz complète. La pointe du cône de flamme doit être juste en dessous, mais ne pas toucher le creuset. Chauffer le creuset à feu rouge de cette manière pendant 5-10 minutes. Laissez-le refroidir pendant quelques minutes, puis placez-le dans le dessiccateur. Quand il a atteint la température ambiante peser le creuset avec précision, à 0,1 mg, puis le remettre dans le dessiccateur. Réchauffer et le repeser jusqu’à ce que les pondérations successives conviennent à moins de 0,2 mg.
Notes
Les fil platine chauds et froids ne doivent être manipulés qu’avec des pinces. Il est donc impératif que les pointes des pinces soient très propres. S’ils semblent sales ou rouillés, assurez-vous de les nettoyer. Trempant dans certains dilués est utile pour éliminer la rouille. Ne jamais laisser les pointes entrer en contact avec le dessus de bureau.
Ne touchez jamais un fil platine chaud rouge avec les pinces. La chaleur élevée utilisée adoucira l’émail assez de sorte que certains il s’en tenir à la pince et ainsi conduire à des poids erratiques.
Les creusets ne doivent jamais être placés directement sur votre bureau. Procurez-vous un morceau de papier d’aluminium qui peut être utilisé pour placer les creusets et les pinces.
Assurez-vous que la plaque du dessiccateur du fil platine est complètement propre. Vérifiez également pour voir que les creusets assis dans les trous de la plaque ne touchent pas n’importe quelle partie de la gaze de fil qui sépare le dessinant du reste du dessiccateur.
Démonstration
Votre premier exercice vous apprend quelques compétences sur l’utilisation correcte du brûleur de laboratoire, le réglage de la flamme et le placement correct d’un fil platine qui doit être chauffé à un poids constant.
Vous devez vous assurer d’emblée que les creusets que vous utilisez ont des marques d’identification indélébiles sur eux. Parfois, il y a des indentations laissées lors de la fabrication d’un creuset qui vous permettra de distinguer l’un de l’autre. Plus probablement, il y aura une lettre ou un nombre écrit dans le côté par un ancien étudiant, comme celui montré à gauche. Notez-le « A » rayé dans la surface brillante. Cela peut être fait avec le crayon de diamant disponible dans le laboratoire, comme illustré à droite.
La partie la plus chaude de la flamme est au sommet du cône lumineux de l’oxydation. La zone située sous le point aigu du cône est remplie d’un mélange croissant de gaz frais non encore en cours de combustion. Bien que la jante autour de cette zone soit assez chaude, les gaz à l’intérieur sont essentiellement à la température ambiante. Voyez ce placement sur la gauche. Un tel placement n’est pas recommandé Notez le positionnement correct du creuset dans la photo à droite.
Le creuset du fil platine peut être placé côté droit vers le haut, comme dans la photo de gauche, ou sur le côté, comme dans la photo de droite. Le chauffage sur le côté est préféré parce que la pression globale sur le matériau céramique à des températures élevées utilisées est un peu moins.
Le creuset doit être chauffé à incandescence pendant 5-10 minutes. À la fin de cette période, enlevez la flamme et laissez le creuset refroidir sur le triangle de fer pendant quelques minutes.
Lors du transfert d’un creuset à la pince dessiccateur doit être utilisé. Si le creuset a été autorisé à refroidir, vous pouvez utiliser des pinces nues, mais si vous devez transférer un creuset chaud, assurez-vous que vous couvrez les extrémités de la pince avec une feuille d’aluminium que la peinture sur la pince pourrait fondre sur le creuset et changer son poids. Assurez-vous de saisir le creuset sur le bord comme illustré. N’essayez pas de ramasser un creuset en serrant les pinces sur la jante extérieure à la fois parce que le creuset peut glisser de votre adhérence en raison de ses murs lisses. Il y a aussi la possibilité de briser un creuset chaud de cette façon.
Placez le creuset frais dans l’un des trous de la plaque dans votre dessiccateur et couvrez-le jusqu’à ce qu’il atteigne la température ambiante. À ce moment-là, vous pouvez l’enlever pour le pesage.
Si un creuset n’est pas à la température du compartiment d’équilibre, il montrera probablement un poids différent de celui qu’il montrerait était lui à la même température. Si elle est plus chaude le poids sera légèrement moins, si plus froid légèrement plus en raison de la production de courants de convection qui affectent la masse apparente. Voici quelques photos pour prouver le point. (Veuillez noter que deux balances analytiques distinctes ont dû être utilisées pour cette séquence de photos afin de ne pas interférer avec l’utilisation des élèves. L’accord définitif se trouve dans ce qui est systématiquement observé pour deux soldes distincts.) Un creuset à froid sec est pesé au 0,0001 g le plus proche.
Enfin, après cinq minutes supplémentaires de refroidissement, le creuset présente un poids légèrement supérieur à celui du creuset froid, ci-dessus. L’accord ici est dans ce qui est systématiquement observé pour deux soldes distincts. Cette séquence de refroidissement a eu lieu à l’extérieur du dessiccateur. La quantité de temps nécessaire pour atteindre l’équilibre thermique avec l’environnement sera probablement un peu plus longue lorsque vous laissez refroidir le creuset dans le dessiccateur.